
使用金相顯微鏡測量金屬圖層的厚度或表面特征時(shí),主要依賴于光學(xué)成像和圖像分析技術(shù)。以下是詳細(xì)的步驟和方法:
1. 樣品制備
(1) 取樣與鑲嵌
切割:使用精密切割機(jī)(如線切割、金剛石鋸)獲取待測金屬圖層的橫截面或表面樣品。
鑲嵌(可選):若樣品太小或邊緣不規(guī)則,可用熱壓鑲嵌(環(huán)氧樹脂)或冷鑲嵌(丙烯酸樹脂)固定,便于研磨拋光。
(2) 研磨與拋光
粗磨:用砂紙(如400#→1200#)逐級(jí)研磨,消除切割痕跡。
精拋:使用金剛石拋光膏(1μm→0.05μm)或氧化鋁懸浮液拋光至鏡面,減少表面劃痕干擾。
腐蝕(可選):若需顯示晶界或圖層界面,用適當(dāng)腐蝕劑(如Fe樣品用4%硝酸酒精)輕蝕幾秒,立即清洗干燥。
2. 顯微鏡設(shè)置與校準(zhǔn)
(1) 顯微鏡調(diào)整
光源:打開反射光光源,調(diào)整亮度至圖像清晰且無眩光。
物鏡選擇:根據(jù)圖層厚度選擇物鏡(如10×用于整體觀察,50×或100×油鏡用于微米級(jí)測量)。
校準(zhǔn)標(biāo)尺:使用標(biāo)準(zhǔn)顯微刻度尺(如1mm/100分格)校準(zhǔn)軟件或目鏡標(biāo)尺,確保放大倍數(shù)準(zhǔn)確。
(2) 聚焦與對(duì)焦
先用低倍物鏡(10×)找到樣品位置,再切換至高倍物鏡精細(xì)對(duì)焦,確保圖層界面清晰。
3. 測量方法
(1) 直接橫截面測量(厚度)
觀察橫截面:將拋光后的樣品橫截面朝上放置,確保圖層與基體界面垂直。
標(biāo)記邊界:使用顯微鏡測量軟件(如imageview)或目鏡標(biāo)尺,標(biāo)記圖層上下邊緣。
讀取數(shù)據(jù):軟件自動(dòng)計(jì)算厚度,或手動(dòng)記錄標(biāo)尺格數(shù)換算(如1格=10μm)。
(2) 表面形貌測量(粗糙度/臺(tái)階高度)
微分干涉對(duì)比(DIC):利用諾馬爾斯棱鏡增強(qiáng)表面凹凸對(duì)比,定性評(píng)估圖層均勻性。
圖像分析軟件:拍攝表面圖像后,用Imageview的“剖面線”工具測量臺(tái)階高度差。
4. 數(shù)據(jù)處理與誤差控制
多點(diǎn)測量:在樣品不同位置測量3~5次,取平均值以減少局部偏差。
角度校正:若截面存在傾斜(如圖層非垂直),按公式 真實(shí)厚度 = 測量值 × cosθ 修正(θ為傾斜角)。
邊緣效應(yīng):避免測量邊緣區(qū)域(可能因拋光倒角導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏?。?/span>
5. 注意事項(xiàng)
清潔:樣品表面必須無污漬、指紋或拋光殘留,否則影響成像。
非導(dǎo)電圖層:若測量絕緣涂層(如氧化層),可噴鍍納米級(jí)金膜增強(qiáng)反射率。
分辨率限制:光學(xué)顯微鏡極限分辨率約0.2μm,若圖層更薄需用SEM或橢偏儀。
示例步驟(測量電鍍鋅層厚度)
切割:垂直于電鍍面切取樣品。
鑲嵌拋光:用環(huán)氧樹脂鑲嵌,拋光至無劃痕。
腐蝕:用5%硝酸酒精腐蝕2秒,顯示鋅層與鋼基體界面。
測量:在100×物鏡下,用軟件標(biāo)記鋅層兩側(cè)邊界,測得厚度為15.3μm。
通過以上方法,可高效準(zhǔn)確地完成金屬圖層測量。關(guān)鍵點(diǎn)在于樣品制備質(zhì)量和顯微鏡校準(zhǔn),必要時(shí)結(jié)合腐蝕或干涉技術(shù)增強(qiáng)對(duì)比度。